要先看有没有干扰离子,最简单的就是三价铬离子是绿色的。或者用置换法2Cr3++Zn=2Cr2+(蓝色)+Zn2+————再稍微好点的方法————三价铬离子在碱性条件下能被过氧化氢氧化为铬酸根铬离子:Cr3++4OH-==[Cr(OH)4]-2[Cr(OH)4]-+3H2O2+2OH-==2CrO42-+8H2O用硫酸酸化后。 使pH=2~3,铬酸根变为重铬酸根:2CrO42-+H+==Cr2O72-+H2O重铬酸根和过氧化氢反应生成蓝色的过铬酸:Cr2O72-+4H2HO+2H+==2H2CrO6由于过铬酸易分解为铬酸和氧气,所以用戊醇萃取,在有机相中呈蓝紫色。该鉴定方法不受锰离子,镍离子,亚铁离子,铁离子,铝离子等的干扰。 ————定量测定————先确定有没有干扰离子。①用移液管取出2mL要测量的试剂放在250mL的烧杯里②加入50mL的蒸馏水,用10%NaOH溶液调节pH值为10(这时颜色会变化)。③在上述的溶液里添加0。5~1。0mL的30%H2O2煮30~40分钟(完全去除多量30%H2O2)。 ④冷却后用蒸馏水调节溶液体积为100mL后⑤用35%的盐酸把溶液调制为酸性(这时颜色是从黄色变为橙色)⑥在以上的溶液上加入1g的KI,用0。1N的Na2S2O3?5H2O标定至溶液的颜色变为浅黄色为止⑦添加1%淀粉溶液继续标定(最好是溶液的青色消失为止)⑧Cr(3+)vol%=V(Na2S2O3?5H2O)x1。 083xf(factor:1。2)。
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